在中國(guó)礦業(yè)大學(xué)（北京）鄭老師研究成果的的支撐下，我公司于20XX年5月14日進(jìn)行了板材用硅微粉改性試驗(yàn)。根據(jù)粒度、白度、水分以及吸油值等指標(biāo)考察改性效果，并重點(diǎn)通過客戶的試用情況確定改性后的硅微粉是否能降低樹脂用量，是否能提高混合漿料的流動(dòng)性。通過中試試驗(yàn)，為以后的工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。
一、 試驗(yàn)背景及目的
板材用硅微粉是一種制造人造石英石板材的主要原料，該產(chǎn)品成分純凈，SiO2含量大于99.0%，不含任何放射性元素，具備高檔填料所要求的低雜質(zhì)、高細(xì)度、高填充量、高硬度、高電阻率、耐酸堿等特性。它不僅賦予人造石材良好的致密性和耐酸堿腐蝕性，還能有效改善石材加工流動(dòng)，分散工藝，使合成品能夠接納較高比例的填充料，有效降低生產(chǎn)成本。
由于人造石英板材與人造大理石板材相比的諸多優(yōu)勢(shì)，逐漸被國(guó)內(nèi)外廣大用戶所喜歡，特別是櫥柜板行業(yè)已全面開始使用，需求量大增，從而帶動(dòng)了板材用硅微粉產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展。現(xiàn)板材年生產(chǎn)量為1500萬平方米，板材用硅微粉年用量18.6萬噸，年增長(zhǎng)比例10%。伴隨著板材用硅微粉用量的增長(zhǎng)，人造石英板材生產(chǎn)商對(duì)板材用硅微粉的質(zhì)量要求也越來越高。其中，低吸油值的'板材用硅微粉不僅能夠改善石英石板材的加工性能，而且能夠降低板材生產(chǎn)過程中的樹脂用量，從而大幅度降低生產(chǎn)成本。目前，已有幾家客戶反映我公司生產(chǎn)的板材用硅微粉存在著樹脂用量偏高，加工過程中混合漿料的流動(dòng)性
差等問題。與此同時(shí)，與我公司存在競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系幾家板材粉供應(yīng)商已經(jīng)開始批量生產(chǎn)經(jīng)改性的板材用硅微粉，并經(jīng)客戶反映該產(chǎn)品的性能優(yōu)于我公司生產(chǎn)的板材用硅微粉。為此，我公司擬通過對(duì)硅微粉進(jìn)行表面改性的方法降低產(chǎn)品吸油值，適應(yīng)客戶需求，提高我公司板材用硅微粉的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
中國(guó)礦業(yè)大學(xué)（北京）的鄭水林教授是粉體加工領(lǐng)域的專家，尤其是在粉體表面改性技術(shù)方面具備豐富的經(jīng)驗(yàn)，先后參與或主持過數(shù)項(xiàng)與之相關(guān)的國(guó)家級(jí)、省級(jí)和企業(yè)委托科研項(xiàng)目。鄭教授所開發(fā)的硅微粉表面改性劑能顯著降低產(chǎn)品吸油值，與不飽和樹脂體系的相容性好，而且成本低于市場(chǎng)上常用的硅烷偶聯(lián)劑及人造石專用助磨改性劑。因此，經(jīng)過深入的市場(chǎng)分析和實(shí)驗(yàn)室研究，我公司決定選用鄭教授開發(fā)的硅微粉表面改性劑作為中試試驗(yàn)原料。
二、 試驗(yàn)原理
通過表面改性，可以將粉體顆粒表面原有的極性基團(tuán)改為非極性基團(tuán)，降低表面能，顆粒間摩擦力減小，潤(rùn)滑性變得更好，可以提高硅微粉與有機(jī)高分子的親和性、相容性以及流動(dòng)性、分散性。而且，粉體顆粒堆積的更加緊密，堆積密度增大，吸油值減小。
入磨物料與表面改性劑混合進(jìn)入球磨機(jī)后，粉體顆粒和包覆材料在磨倉(cāng)中經(jīng)過強(qiáng)烈沖擊，利用超細(xì)粉碎過程和其他強(qiáng)烈機(jī)械力作用激活顆粒表面，使其結(jié)構(gòu)復(fù)雜或無定型化，增強(qiáng)它與有機(jī)物的反應(yīng)活性，從而使改性劑均勻包覆在顆粒表面。
三、 試驗(yàn)原料及設(shè)備
原料：咸寧原礦、改性劑（鄭老師研制）、自來水
設(shè)備：計(jì)量泵、自制藥劑桶（見圖1）；球磨分級(jí)系統(tǒng)
四、 中試試驗(yàn)工藝簡(jiǎn)介
原計(jì)劃改性劑摻量為0.25%，按照改性劑：水=1:3的比例混合好后倒入藥劑桶中，通過計(jì)量泵從球磨機(jī)入料口摻入到磨機(jī)中。試驗(yàn)改性劑共15公斤，需摻水45公斤，按照小時(shí)產(chǎn)量2.6噸計(jì)算，預(yù)計(jì)每小時(shí)改性劑的用量為6.5公斤，因此在計(jì)量泵流量保持穩(wěn)定和精準(zhǔn)的情況下（即控制流量26kg/h），改性劑和水混合液體的滴加時(shí)間為
2.3h。球磨機(jī)開機(jī)運(yùn)行后，改性劑同時(shí)開始滴加，考慮到球磨機(jī)開機(jī)運(yùn)行前倉(cāng)內(nèi)仍剩余大約3t左右的料，開機(jī)后需先用改性后的磨粉將球磨機(jī)內(nèi)剩余的料擠出，因此開機(jī)后1.2h左右的粗粉料倉(cāng)出料仍主要是球磨機(jī)內(nèi)原剩余的未改性粉，在此之后的粗粉料倉(cāng)下料才是穩(wěn)定的經(jīng)改性的產(chǎn)品，即在開機(jī)后1.2h-2.3h之間的產(chǎn)品是經(jīng)過完全改性的，其試驗(yàn)分析結(jié)果和客戶試用結(jié)果最具參考價(jià)值。
五、 中試試驗(yàn)過程
中試試驗(yàn)開始前先清空粗粉料倉(cāng)，12:23分開動(dòng)球磨機(jī)，同時(shí)打開計(jì)量泵滴加改性劑。12點(diǎn)40分開始下第一包料，而后每隔15分鐘下一包料，按照順序編號(hào)為1、2、3。。。，并標(biāo)記好每包重量，下完一包料后立即進(jìn)行取樣化驗(yàn)。由于計(jì)量泵調(diào)節(jié)精度的限制以及計(jì)量誤差，原定于2.3h內(nèi)滴加完的改性藥劑于15:21分才全部滴加完成，總耗時(shí)2.97h，按照產(chǎn)量核算改性劑的摻量只有0.20%，比原計(jì)劃的0.25%的摻量低0.05%左右。改性劑滴加完成后，球磨機(jī)繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)了半個(gè)小時(shí)，于15點(diǎn)55分下完最后一包料后停機(jī)。
六、 中試試驗(yàn)結(jié)果與分析
本次試驗(yàn)球磨分級(jí)系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)3小時(shí)32分，共生產(chǎn)板材粉8.9t，小時(shí)產(chǎn)量2.52t，球磨機(jī)分級(jí)系統(tǒng)共耗電782度，生產(chǎn)每噸板材粉需耗電87.9度。共下料14包，具體每包料的重量和檢化驗(yàn)分析測(cè)試結(jié)果如下：
1、 產(chǎn)量變化情況
從12點(diǎn)40分下第一包料開始，每隔15分鐘下一包料，直至15點(diǎn)55分球磨機(jī)停機(jī)，共下料14包依次編號(hào)為1、2、3。。。產(chǎn)量變化如下所示：
球磨分級(jí)系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行后，產(chǎn)量基本保持穩(wěn)定狀態(tài)，穩(wěn)定運(yùn)行的小時(shí)產(chǎn)量為2.6t。
2、 粒度變化情況
每下完一包料后，檢化驗(yàn)員及時(shí)從每包料內(nèi)取一個(gè)樣品檢測(cè)粒度、白度以及吸油值和水分，編號(hào)和下料編號(hào)保持一致。其中，D50、D100的檢測(cè)結(jié)果如圖3、圖4所示：
可以看出，在球磨分級(jí)系統(tǒng)運(yùn)行期間，產(chǎn)品粒度基本保持穩(wěn)定，D50在20±1.5μm范圍內(nèi)波動(dòng)，D100也在134.46-152.54μm范圍之間變化，均為合格品。
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