一、目的及任務(wù)
�、偈煜ぞs的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗(yàn)的操作方法。
�、诹私獍迨剿慕Y(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽-液接觸狀況。
�、蹨y定全回流時(shí)的全塔效率及單塔效率。
�、軠y定部分回流時(shí)的全塔效率。
�、轀y定全塔的濃度(或溫度)分布。
�、逌y定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。
二、基本原理
在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實(shí)現(xiàn)多次接觸，進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達(dá)到一定程度的分離。 回流是精餾操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比�；亓鞅仁蔷s操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。 回流比存在兩種極限情況:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要無窮多塔板的精餾塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實(shí)際，所以最小回流比只是一個(gè)操作限度。若操作處于全回流時(shí)，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮校@在生產(chǎn)中午實(shí)際意義。但是由于此時(shí)所需理論板數(shù)最少，又易于達(dá)到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置的開停車、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。
實(shí)際回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精餾操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作情況會(huì)急劇惡化，分離效果也將變壞。
板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。
(1) 總板效率E
E=N/Ne
式中 E--總板效率;N--理論板數(shù)(不包括塔釜);
Ne--實(shí)際板數(shù)。
(2)單板效率Eml
Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)
式中 Eml--以液相濃度表示的單板效率;
xn ，xn-1--第n塊板和第n-1塊板的液相濃度;
xn*--與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。
總板效率與單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測定。單板效率是評(píng)價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通過改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高板效率;對(duì)于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評(píng)價(jià)其性能的優(yōu)劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設(shè)計(jì)中。
若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會(huì)改變，同時(shí)，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知Q=αA△tm
式中 Q--加熱量，kw;
α--沸騰給熱系數(shù)，kw/(m2*K);
A--傳熱面積，m2;
△tm--加熱器表面與主體溫度之差，℃。
若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫為
Q=aA(ts-tw)
由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為Q=U2/R式中 U--電加熱的加熱電壓，V; R--電加熱器的電阻，Ω。
三、裝置和流程
本實(shí)驗(yàn)的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系統(tǒng)組成。
1.精餾塔
精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為:塔徑∮(57×3.5)mm，塔板間距80mm;溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm;每塊塔板開有43個(gè)直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。
蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計(jì)、電加熱器(1.5kw)、控溫電熱器(200w)、溫度計(jì)接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗(yàn)所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻液。
圖1 精餾裝置和流程示意圖
1.塔頂冷凝器 2.塔身 3.視盅 4.塔釜 5.控溫棒 6.支座
7.加熱棒 8.塔釜液冷卻器 9.轉(zhuǎn)子流量計(jì) 10.回流分配器
11.原料液罐 12.原料泵 13.緩沖罐 14.加料口 15.液位計(jì)
2.回流分配裝置
回流分配裝置由回流分配器與控制器組成�？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成�；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥�，它由一個(gè)入口管、兩個(gè)出口管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài);當(dāng)控制器電路斷開時(shí)，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過控制器實(shí)現(xiàn)手動(dòng)控制，也可通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。
3.測控系統(tǒng)
在本實(shí)驗(yàn)中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實(shí)驗(yàn)跟更為簡便、快捷，又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集與控制。
4.物料濃度分析
本實(shí)驗(yàn)所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的`線性關(guān)系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡單，但精度稍低;若要實(shí)現(xiàn)高精度的測量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。
混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以乙醇計(jì))的關(guān)系如下。
.=60.8238-44.0529nD
式中 .--料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù);
nD--料液的折射率(以上數(shù)據(jù)為由實(shí)驗(yàn)測得)。
四、操作要點(diǎn)
①對(duì)照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對(duì)應(yīng)的設(shè)備與測控點(diǎn)。
�、谌亓鞑僮鲿r(shí)，在原料貯罐中配置乙醇含量20%~25%(摩爾分?jǐn)?shù))左右的乙醇-正丙醇料液，啟動(dòng)進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達(dá)250~300mm。
�、蹎�(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況(觀察視鏡)，發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時(shí)，打開塔頂冷凝器的水控制閥。
�、軠y定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時(shí)間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析，測取數(shù)據(jù)(重復(fù)2～3次)，并記錄各操作參數(shù)。
⑤實(shí)驗(yàn)完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時(shí)間后(視鏡內(nèi)無料液時(shí))，切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場。
五、報(bào)告要求
①在直角坐標(biāo)系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。 ②求出全塔效率和單板效率。
�、劢Y(jié)合精餾操作對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。
六、數(shù)據(jù)處理
(1)原始數(shù)據(jù)
①塔頂：nD1=1.3597，nD2=1.3599;塔釜：nD1=1.3778，nD2=1.3779
nD1=1.3658，nD2=1.3658;nD1=1.3678，nD2=1.3681。②第四塊板：第五塊板： (2)數(shù)據(jù)處理
�、儆筛戒洸榈�101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 關(guān)系：
表1：乙醇—正丙醇平衡數(shù)據(jù)(p=101.325kPa) 序號(hào) 1
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
液相組成x 氣相組成y 沸點(diǎn)/℃ 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0
0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0
97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38
乙醇沸點(diǎn)：78.38℃，丙醇沸點(diǎn)：97.16℃。 純?nèi)苜|(zhì)(溶劑)折光率原始數(shù)據(jù)
純物質(zhì) 冰乙醇 正丙醇
折光率
1.3581 1.3579 1.3809 1.3805
均值 1.3580 1.3807
回歸方程：
由質(zhì)量分?jǐn)?shù)m=A-BnD代入m1=1 nD1=1.3580 與m2=0 nD2=1.3807 得 .=60.8238-44.0529nD ① ②原始數(shù)據(jù)處理：
表2：原始數(shù)據(jù)處理
名稱
塔頂 塔釜 第4塊板 第5塊板
折光率nD
1.3597 1.3778 1.3658 1.3678
折光率nD
1.3599 1.3779 1.3658 1.3681
平均折光率nD 質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω 摩爾分?jǐn)?shù)x
1.3598 1.37785 1.3658 1.36795
0.9207 0.1255 0.6563 0.5616
0.9380 0.1577 0.7136 0.6256
以塔頂數(shù)據(jù)為例進(jìn)行數(shù)據(jù)處理：
D
nD1.nD2
1.3597.1.3599
.1.3598
將平均折光率帶入①式
..60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207
0.9207
x...0.9380
1-0.92071-0.9207
...乙醇.正丙醇4660
�、墼谥苯亲鴺�(biāo)系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。
乙醇
參見乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)作出乙醇-正丙醇平衡線，全回流條件下操作線方程為y=x,具體作圖如下所示(塔頂組成，塔釜組成)：
圖2：乙醇—正丙醇平衡線與操作線圖
�、芮蟪鋈屎蛦伟逍�。
由圖解法可知，理論塔板數(shù)為6.2塊(包含塔釜)，故全塔效率為E.
第5塊板的入板液相濃度x4=0.7136，出板組成x5=0.6256
由y5=x4=0.7136查圖2中乙醇和正丙醇相平衡圖，得x5=0.5490
N6.2
.100%..100%.77.5%N總8
則第5塊板單板效率 Em1,5.
0.7136.0.6256
.100%.53.46%
0.7136.0.5490
七、誤差分析及結(jié)果討論
1.誤差分析：
(1)實(shí)驗(yàn)過程誤差：測定折光率時(shí)溶質(zhì)組分有所揮發(fā)造成數(shù)據(jù)誤差
(2)數(shù)據(jù)處理誤差：使用手繪作圖法求取理論塔板數(shù)存在一定程度的誤差，尤其是在求取x5=0.5490時(shí)，直接在圖上尋找對(duì)應(yīng)點(diǎn)，誤差較大。
(3)折光儀和精餾塔自身存在的系統(tǒng)誤差。
2.結(jié)果討論：
此次實(shí)驗(yàn)測得的全塔效率為77.5%，單板效率為53.46%，全回流操作穩(wěn)定 ，全塔效率和塔板效率較為合理。
八、思考題
1.什么是全回流.全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義.如何測定全回流條件下的氣液負(fù)荷.
答：a、冷凝后的液體全部回流至塔內(nèi)，這稱作全回流。 簡單來說，就是塔頂蒸汽冷凝后全部又回到了塔中繼續(xù)精餾。
b、D=0，實(shí)際生產(chǎn)是沒有意義的，但一般生產(chǎn)之前精餾塔都要進(jìn)行全回流操作，因?yàn)閯傞_始精餾時(shí)，塔頂?shù)漠a(chǎn)品還不合格，而且讓氣液充分接觸，使精餾塔盡快穩(wěn)定、平衡。
U2
Q..q.r R c、要測定全回流條件下的氣液負(fù)荷，利用公式，其中塔釜的加熱電壓和電阻已知，查出相變焓，則可以求出汽化量q,則有在全回流下L=V=q。
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